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    Merck提供Milli-Q實驗室超純水對LC-MS分析痕量荷爾蒙的重要性

    發布:默克化工技術(上海)有限公司
    瀏覽次數:165

    水質對 LC-MS 分析痕量荷爾蒙的重要性


    前言

    隨著分析儀器靈敏度不斷提高,超痕量的物質也很容易被檢測出來,所以實驗人員也越來越重視試劑的純度。如果用含有痕量雜質的水做LC-MS流動相,或制備標樣和空白樣 品,會導致錯誤的結果或者數據分析的困難。在很多國家,從環境中(也包括水路)檢測出醫藥產品的存在。飲用水中存在痕量荷爾蒙的報道也越來越多,而這一類化合物很難被傳統的水處理方法去除。

    這也影響到了LC-MS級別純水,因為無論瓶裝或直接純化的LC-MS級別水都是由自來水制得。

    1.png

     

    目的

    本文的目的是研究無論自來水有沒有被痕量激素污染,制備 LC-MS 級別超純水的實驗室純水系統的適用性。

    樣品制備和檢測方法樣品收集:

    自來水:世界上多個國家自來水,包括西班牙、法國、芬蘭、中國和印度

    超純水:來自世界多個國家實驗室純水系統制備的LC-MS級別超純水,包括西班牙、法國、芬蘭、中國和印度。

    水樣在運輸及測試過程中必須使用硅酸鹽玻璃器皿。


    水純化系統:

    • 波蘭和印度: Milli-Q Integral with Millipak? final filter (EMD Millipore)

    • 法國: Milli-Q? Integral with LC-Pak? final filter

    • 中國和西班牙:Elix? and Milli-Q? Advantage with Millipak? final filter

     

    水純化系統生產的超純水質量參數:

    印度:TOC: 48 ppb, Resistivity: 18.2 MΩ·cm,25C 其他國家:TOC<5ppb, 電阻率18.2 MΩ·cm ,25C 樣品前處理:

    使用SPE(LiChrolut? EN, EMD Millipore)或Phenomenex Strata? -X(用于西班牙樣品)

    • SPE活化:5mL 甲醇(LiChrosolv? LC-MS, EMD Millipore)

    • 上樣:15 mL/min,10 min 真空干燥

    • 洗脫:3mL甲醇,蒸發至1mL


    材料和方法:

     儀器:

    1. LC-MS系統:HPLC:Agilent 1290

    2. MS:Agilent 6420 QQQ

    3. HPLC儀器參數:

    • 色譜柱:Purospher? STAR RP-18 endcapped (2 μm) Hibar? HR 50-2.1 mm (EMD Millipore)

    • 流速:0.5 mL/min

    • 進樣量:樣品40 μL, 標樣10 μL

    • 溶劑A:含有1%乙酸的Milli-Q?超純水

    • 溶劑B:高純度乙腈(LC-MS LiChrosolv?, EMD Millipore)

    • 梯度(min, %B):

    Time

    A%

    B%

    0

    100%

    0

    2

    100%

    0

    5

    0

    100%

    6

    0

    100%

    9

    100%

    0

    13

    100%

    0

     4. MS 參數: Capillary 4000 V, Nebulizer 37 psi, Drying gas N2, 7.5 /min, 300o C; ESI+, MRM


    荷爾蒙檢測:

    水樣品中檢測出如下荷爾蒙:

    2.png


    結果與討論:

    從污水處理廠流出的水中檢測出低濃度(ng/L)荷爾蒙,這些水被直接排放至水路中,甚至被作為飲用水。如果自來水中存在痕量荷爾蒙,就要在超純水應用于激素類物質的檢測用于制備樣品和標樣,以及作為LC-MS流動相和空白之前,確保能夠被純水系統除去。

     

    使用標準加入法可以檢測時9種不同的荷爾蒙。  荷爾蒙分析的方法檢出限(MDL)為12-36 pg/L。

    使用LC-MS/MS檢測出(IDL)的荷爾蒙濃度(圖1、2和3):

    • Estradiol: 法國樣品 265.40 ng/L 西班牙樣品 297.92 ng/L

    • Androsterone: 法國樣品 515 ng/L, 西班牙樣品1635 ng/L*西班牙樣品*( 可能樣品中存在荷爾蒙類似物使得檢測含量過高)

    • Corticosterone: 中國樣品 14.91 ng/L

     

    相對應的,在這些水樣對應的超純水樣品中并沒有檢測出荷爾蒙(MDL: 12-36 fg/L, IDL: 0.4-1.1 pg)

     

    結果和討論:

    3.jpg

    圖1. 法國和西班牙自來水樣品中Estradiol 的LC-MS/MS結果(左圖)和Milli-Q?純水結果對比(右圖,標樣為1ppm的Estradiol)

    4.jpg

    圖2. 法國和西班牙自來水樣品中Androsterone 的LC-MS/MS結果(左圖)和Milli-Q?純水結果對比(右圖,標樣為1ppm的Androsterone)

    5.png

    圖3. 法國和西班牙自來水樣品中Corticosterone 的LC-MS/MS結果(左圖)和Milli-Q?純水結果對比(右圖,標樣為1ppm的Corticosterone)


    結論

    • 自來水中可能含有痕量荷爾蒙。為了滿足實驗室應用要求,自來水要通過各種純化手段制備成超純水。

    • 作為水純化系統的進水中如果可以檢測出荷爾蒙(或類似物),在超純水系統制備的純水中已檢測不出該類物質。

    • 為LC-MS/MS實驗選擇合適的超純水資源可以確保得到高質量的數據。

    • 可以依靠正確的安裝和良好的維護純水系統來滿足實驗室LC-MS/MS分析對超純水高質量的要求。


    2021-04-29
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