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    微波消解稀土

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    概述
    實驗/設備條件
    樣品提取
    實驗/操作方法
    實驗結果/結論
    儀器/耗材清單

    1 前言

    稀土是化學周期表中鑭系元素和鈧、釔共十七種金屬元素的總稱。稀土礦物分布在巖漿巖及偉晶巖中以硅酸鹽及氧化物為主,在熱液礦床及風化殼礦床中以氟碳酸鹽、磷酸鹽為主。富釔的礦物大部分都存在花崗巖類巖石和與其有關的偉晶巖、氣成熱液礦床及熱液礦床中。稀土元素由于其原子結構、化學和晶體化學性質相近而經常共生在同一個礦物中,即鈰族稀土和釔族稀土元素常共存在一個礦物中,但這類元素并非等量共存,有些礦物以含鈰族稀土為主,有些礦物則以釔族為主。本文消解的稀土主要成分為氧化鑭、氧化鈰、氧化釔及氧化鋯。通過微波消解方法對稀土進行前處理,有利于后續對樣品中痕量元素含量的快速準確測定。

    2 儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 JUPITER-B 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

    新儀 JUPITER-B 微波消解儀.png

    2.2 試劑

    鹽酸(37%)

    3 實驗方法

    3.1 消解實驗

    3.1.1 稱取樣品約 0.05g(精確至 0.1mg)于消解罐中,加入 8mL 鹽酸,靜置 5min 組裝消解罐,用 JUPITER-B 微波消解儀進行消解實驗參數如下:

    image.png

    最大實驗壓力為 2.4Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至 60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置 5min 后,觀察消解罐中樣品消解液為澄清透明溶液,將其放置趕酸器上于150℃趕酸至近干,轉移至容量瓶中消解液為澄清透明溶液,樣品被完全消解。

    3.1.2 稱取樣品約 0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐中,加入 8mL 鹽酸,靜置 5min 組裝消解罐,用 JUPITER-B 微波消解儀進行消解實驗參數如下:

    image.png

    最大實驗壓力為 2.4Mpa。實驗結束后,按 3.1.1 中步驟得到的消解液仍為澄清透明溶液,樣品被完全消解。

    4 結果與討論

    稀土樣品取樣量 0.05g 使用鹽酸在 215℃消解 45min 時,樣品能被完全消解,將其取樣量增加至 0.1g,溫度降低至 205℃,使用同樣的酸體系,樣品也可被完全消解,實驗最大壓力2.4Mpa。

    注意事項

    樣品中加入鹽酸時消解罐內反應劇烈,應在通風櫥中緩慢加入。

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