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    涂料中水分含量的測定——氣相色譜法

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    內容節點
    概述
    實驗/設備條件
    樣品提取
    實驗/操作方法
    實驗結果/結論
    儀器/耗材清單

    【概述】

    《GB 18581-2020 木器涂料中有害物質限量》及《GB 18582-2020 建筑用墻面涂料中有害物質限量》已經實行,按照附錄A中要求,水分的測定不再采用卡爾·費休法。本實驗采用毛細管色譜柱分離,帶儀電分析新型微量熱導檢測器的氣相色譜儀測定涂料中的水分含量。

    1、方法原理

    試樣采用稀釋劑(二甲基甲酰胺,DMF)稀釋后,超聲混勻,離心使其沉淀后,用微量注射器吸取1 μL上層清液,注入氣相色譜儀測定,根據保留時間定性,內標法定量。

    2、主要儀器和試劑

    1)氣相色譜儀:GC128 氣相色譜儀 上海儀電分析儀器有限公司;

    2)熱導檢測器:GC127TCD;

    3)色譜柱:苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛細管柱,25m×0.53mm×10μm;

    4)配樣瓶:具蓋10mL玻璃瓶;

    5)天平:萬分之一;

    6)稀釋溶劑:二甲基甲酰胺(純度≥99%),經分子篩干燥; 

    7)內標物:異丙醇(純度≥99%),經分子篩干燥。

    3、色譜條件

    1)進樣口溫度:230℃;

    2)柱溫:100℃(2min)→20℃/min→180℃(3min)→30℃/min→200℃(5min);

    3)檢測器溫度:230℃;

    4)載氣:氫氣,流速6.0 mL/min;

    5)分流比:5.0;

    6)橋電流:140mA。

    4、樣品測試

    1. 測試水的相對響應因子

    水分標準樣品測試結果如圖1,兩次平行實驗結果如表1,取兩次測試結果的平均相對響應因子的均值為1.354。

    表1 相對響應因子計算

    20210413-1727795389.png

    圖1 水分標準樣品測試圖譜

    4.2 某品牌水性涂料水分含量測試

    稱取攪拌均勻后的試樣約0.6g以及與水含量近似相等的內標物于配樣瓶中,精確至0.1mg,記錄試樣的質量和內標物的質量,再加入5mL稀釋溶劑(稀釋溶劑體積可根據樣品狀態調整),密封配樣瓶并搖勻。同時準備一個不加試樣的內標物和稀釋溶劑混合液做為空白樣。用力搖動或超聲裝有試樣的配樣瓶15min,放置5min,使其沉淀。用微量注射器吸取配樣瓶中的1μL上層清液注入色譜儀中,記錄色譜圖。

    某品牌水性涂料的水分含量計算結果如表2所示,測試圖譜如圖2。

    表2 某品牌水性涂料水分含量計算

    20210413-1967734104.png


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