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    紡織品中N,N-二甲基甲酰胺殘留的檢測——氣相色譜法

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    內容節點
    概述
    實驗/設備條件
    樣品提取
    實驗/操作方法
    實驗結果/結論
    儀器/耗材清單

    【概述】

    我們的生活離不開紡織品的使用,從穿著的衣物,到家中的家紡,甚至疫情期間必備的防護服等等都是使用了現代工藝的紡織品。紡織品生產過程中涉及到使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)等有機溶劑,這些溶劑本身對人體有毒害,造成神經、肝臟的損傷,一旦殘留在紡織品中對人體健康有潛在危害。紡織品中溶劑殘留檢測已成為生態紡織品檢測體系中的一個重要項目。本實驗適用于紡織品中殘留溶劑的檢測。

    1、方法原理   

    采用脫水乙酸乙酯對樣品中殘留的DMF進行超聲提取,提取液經濃縮、定容和過濾后,用氣相色譜檢測,外標法定量。

    2、主要儀器配置

    a)氣相色譜儀,帶毛細柱進樣口,FID檢測器.

    b)上海儀電分析有限公司自主研發SF3000色譜工作站軟件,

    c)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)標準物質,色譜純

    d)乙酸乙酯,色譜純

    e)超聲波提取儀

    f)氮吹儀

    3、實驗方法

    3.1 樣品處理方法

    取代表性樣品,剪為5mm的長碎條,準確稱取5.0g(精確至0.01g)置于具塞錐形瓶中,加入50mL乙酸乙酯,于常溫下在超聲波提取儀中萃取30min,將萃取液轉移至圓底燒瓶中,再用40mL乙酸乙酯對錐形瓶中樣品進行二次提取,合并兩次萃取液,然后用20mL乙酸乙酯洗滌殘渣,并入萃取液中。在氮吹儀上濃縮至一半體積后轉移至玻璃具塞離心管中,繼續濃縮至近干后,用乙酸乙酯定容至2mL,溶液經理針式過濾頭過濾后,氣相色譜分析。

    3.2 氣相色譜儀參考條件

    毛細管柱:OV-1301 30m×0.53mm×1mm或等效

    柱溫:程序升溫50℃(5min),10℃/min升至250℃(5min)

    汽化室溫度:250℃;

    檢測室溫度:250℃;

    載氣(N2)柱流量5ml/min:;

    分流進樣:分流流量4 mL/min;

    尾吹氣25 mL/min

    4、實驗結果

    4.1 一號樣品

    一號樣品,取樣量5.8182g濃縮液中DMF的濃度C1=37.42ppm,濃縮液體積為2mL計算得到:1號樣品中DMF含量為12.86mg/kg

    4.2 二號樣品

    2號樣品取樣量為5.1065g濃縮液中DMF的濃度C2=7.08ppm,濃縮液體積為2mL計算得到:2號樣品中DMF含量為2.77mg/kg

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