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    陶瓷分散體的快速穩定性測試方法

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    概述
    實驗/設備條件
    樣品提取
    實驗/操作方法
    實驗結果/結論
    儀器/耗材清單

    現代高性能陶瓷,如牙齒或人造骨材料、瓷磚和工業陶瓷通常基于復雜的分散體。分散體的組成和預處理是保持最終產品高質量的必需。分散顆粒沉積行為的評價提供諸如陶瓷的分散性,包括分離穩定性和顆粒相互作用的重要信息。

    本文介紹了STEP技術,來評估和量化初始濃度的陶瓷分散體的分散性能。

    介紹

    德國羅姆分散體分析儀器(LUMiSizer--縮短研發周期,幫您更好的解讀配方。對于任何分層現象,如沉淀、懸浮、固結,可對它們在離心場中速度分布以及粒徑分布進行快速表征。通過透光率圖譜進行數據化的分析。對比傳統的穩定分析試驗,常規分析基本都是在恒溫恒濕箱中進行幾個月的加速試驗,或者干脆就靜置放幾個月乃至一年,這樣無法進行判斷控制,且肉眼也難以判斷微小的變化。

    使用LUMiSizer測試穩定性比用肉眼在自然重力下觀察試管的分離過程快2300倍。只需數分鐘或數小時,而不是幾個月或幾年,就能完成分散體在原始濃度下的快速穩定性排序和貨架期預測,獲得的結果與正常重力下的結果一致,可以很輕松的檢測出不同配方陶瓷分散體的穩定性。

    圖1基于STEP技術的LUMiSizer穩定性分析儀的測量原理

     

    LUM儀器的核心是應用尖端的STEP技術(Space-and Time-resolvedExtinction Profiles空間,時間消光圖譜)。它是目前唯一可以對整個樣品從上到下同時觀測

    及分析的技術。您可以對懸濁液,乳濁液等分散體系作全面的穩定性分析及了解而不會遺漏任何信息。離心式“分散體系分析儀” LUMiSizer可使分散體系的分離加速,LUMiSizer可同時離心測試12個樣品,根據客戶需求可調溫度范圍4℃-60℃,最高濃度可達90%,觀察和了解從頂端到底部的整個分離時間內樣品的透光率變化過程。

                               

    圖2 LUMiSizer穩定性分析儀

     

    應用案例:高嶺土分散體系穩定性分析
    高嶺土的處理和應用中,通常使用分散劑,所以沉淀行為的評估是非常重要。

    所研究的高嶺土的密度為2.6g/cm3。化學成分(質量百分比):50.3% SiO2,49.0% Al2O3,0.1% TiO2, 0.1%Na2O, 0.1% CaO, 0.4% MgO。高嶺土粉末用去離子水分散的并靜止90分鐘。然后含10-50% m/m高嶺土的分散液用雙葉螺旋槳攪拌器在2000轉/分下混合30分鐘。

    43分鐘以上的離心過程,得到了10% m/m高嶺土分散體的透光率圖(圖3),也即從頂端到底部的整個分離時間內樣品的透光率變化過程。其中,縱坐標是透光率曲線,橫坐標是距旋轉中心的距離。曲線從第一條的紅色曲線到最后一條的綠色曲線進行過渡。

     

    圖3 2300g下10%m/m高嶺土分散體的透光率圖(紅色:第一條曲線,綠色:最后一條曲線)

     

    由圖可知,當固含量為10%時,顆粒聚集體有足夠的空間單獨沉降。在分離開始時,沒有觀察到明顯的沉降峰,這表明所有顆粒都以相同的速度運動。之后,顆粒聚集體根據尺寸的不同以不同的速度移動,即觀察到多分散沉降(sol)。當透光率圖譜顯示界面向底部遷移時,表明快速和完全沉積。離心10s后,界面上清液分散相已經移動5mm。60s后,大部分固體顆粒已經到達樣品管底部,此時底部透過率很低。沉積物形成后,會逐漸壓實,這是絮凝顆粒的特征。

     

    圖4不同固含量(10-50%)對分離行為的影響(4000rpm或2300g)

     

    圖4比較了不同固含量高嶺土的分離過程。當固含量≥20%時,分離的特點是沉降顆粒的明顯界面,所有顆粒以相同的速度運動(區域沉降),曲線之間的距離變窄,因為分散相(沉降層)的進一步壓實阻力越來越大。沉降的絮凝網絡(凝膠)內的顆粒濃度也增加。當固含量為20%時,除了絮凝網絡的分離外,還注意到細顆粒的分離沉降(在明顯沉降界面后的透光率逐漸增加),也就是說,細顆粒不是與絮凝網絡緊密結合。固含量越低,透光率曲線間的距離越大,說明顆粒的沉積速度越大。

    使用分析工具“不穩定性指數”,可以很容易地對樣品的分離程度和動力學進行比較和量化。圖5顯示在2300g下測得的不同固含量的高嶺土的不穩定性指數。

    圖5 10-50% m/m固含量的高嶺土分散體的不穩定性指數

     

    表1是不同固含量的高嶺土的不穩定性指數和測試時間。“界面跟蹤”模式用于確定分離速度。沉降界面(在上清液和分散相之間)的遷移被追蹤。表2比較不同固含量高嶺土的初始沉降率和最終絕對沉降高度。

    表1不同固含量的高嶺土的不穩定性指數和測試時間

                               

    表2前100秒的沉降速率和不同固體的最終沉積高度

     

    結論

    LUMiSizer穩定性分析儀采用STEP技術,可用于不同固含量陶瓷分散體的加速分析。儀器可快速有效地研究分散體的分離穩定性、顆粒相互作用和粒徑分布。LUMiSizer能將最多12個樣品同時置于各種溫度和轉速之下,設定一個輸出實時圖像的時間間隔,將所有的圖像匯集在一個坐標圖中,可以快速直觀的分析穩定性數據。符合穩定性測試的多項標準。這將為研發、生產以及質量管控提供了全新的技術。

     



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