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    水性涂料中——苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定

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    概述
    實驗/設備條件
    樣品提取
    實驗/操作方法
    實驗結果/結論
    儀器/耗材清單

    【概述】

    苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見的有害物質,可影響人體神經系統,對呼吸道和皮膚產生刺激性作用,國家對其含量有嚴格的限值要求。本實驗參考以下國家標準對市售兩種水性涂料進行測試。

    GB 18581-2020《木器涂料中有害物質限量》

    GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質限量》

    GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定 氣相色譜法》



    1、          方法原理

    試樣經稀釋后,直接注入氣相色譜儀中,經色譜分離技術分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測,根據保留時間定性,內標法定量。

    2、          主要儀器配置

    1)氣相色譜儀:帶毛細柱進樣口,FID檢測器;

    2)毛細管色譜柱:非極性色譜柱及中等極性色譜柱;

    3)SF3000色譜工作站軟件;

    4)萬分之一天平;

    5)苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標樣:1000 μg/mL;

    6)稀釋溶劑:乙腈(色譜純);

    內標:正丙醇(色譜純)。


    微信圖片_20200903144308.png

    3、          樣品測試

    3.1 立邦乳膠漆

    實驗中用5mL乙腈對約1g立邦乳膠漆進行稀釋后直接進樣,依據定性分析結果判斷乳膠漆中有異丁醇,苯系物未檢出,故選用正丙醇為內標。平行稱取兩份約1g的樣品,對其進行加標(苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內標加標量均為100mg/kg),加入5mL乙腈稀釋后,取1μL直接注入氣相色譜中。

    3.1.1 色譜條件:

    色譜柱:100%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;

    程序升溫:40℃(5min)→10℃/min→260℃(5min);

    柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:280℃;

    3.1.2實驗譜圖



     微信圖片_20200903144343.png

       

                                                                                 圖1 立邦乳膠漆本底色譜圖

    微信圖片_20200903144604.png

                                                                    圖2 非極性柱上校準混合樣色譜圖微信圖片_20200903144855.png

                                                                           圖3 立邦乳膠漆加標色譜圖

    3.1.3實驗結果


    取樣量g

    苯mg/kg

    甲苯mg/kg

    乙苯mg/kg

    二甲苯mg/kg

    平行樣1#

    1.0212

    95.40

    94.34

    102.04

    101.71

    平行樣2#

    1.0356

    95.02

    93.20

    101.81

    99.74

    3.2 某品牌木器水性漆

    用5mL乙腈對約1g試樣稀釋后直接進樣,依據定性分析結果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯,非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質無法分離,經過實驗,選用中等極性色譜柱分離。

    3.2.1 實驗條件:

    色譜柱:6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;

    程序升溫:80℃(5min)→10℃/min→230℃(5min);

    柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:250℃。

    3.2.2實驗譜圖

    稱取1.0256g水性漆,加入一定量正丙醇,放置一段時間后加入5mL乙腈稀釋,取1μL直接注入氣相色譜中,計算其苯系物含量。微信圖片_20200903144956.png

                                                                      圖4 中極性柱上校準混合樣色譜圖 微信圖片_20200903145100.png

                                                                              圖5 木器水性漆加內標色譜圖

    計算得到某品牌水性木器漆中乙苯含量為6.68mg/kg,二甲苯含量為163.18mg/kg。





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